N,N-二乙基羟胺制作时在催化剂镉盐（CdCl2«2H20)或锌盐（ZnCl2)存在下，以过氧化氢水溶液氧化仲胺，或在钛硅质岩催化剂存在下，以过氧化氢水溶液氧化二烷基胺(RRNH)或三乙胺均可制得本品。

N,N-二乙基羟胺制作时在通氮并减压至约20mm时，将烧瓶浸于油浴中，浴温慢慢升至120℃，猛烈地沸腾并有液体馏出。然后慢慢减至4mrn浴温升较160℃以使热分解和蒸馏完全。

N,N-二乙基羟胺制作反应完成后，加入浓盐酸，得到240份N，N一二乙基经胺盐酸盐，将盐酸盐碱化后，可得游离羟胺。